9.1. Kyvetti-Licorin kalibroiminen

Kalibroinnissa käytetään mökin sisällä olevia kahta kaasupulloa (Kuva 9‑1): ’nollakaasupullossa’ (oikealla) on synteettistä ilmaa, jonka CO₂- ja H₂O-pitoisuudet ovat nollia, ja ’CO₂-pulloa’ (vasemmalla), jonka ilma on kuivaa ja CO₂-pitoisuus on analysoitu. Tarkista pullon kyljestä/kaulasta roikkuvasta lapusta pullon CO₂-pitoisuus. Kunkin pullon yläosassa on sulkuhana, ja pulloihin on valmiiksi kytkettynä paineenalentimet. Paineenalentajilla alennetaan pullojen jopa 200 bar paine luokkaan 1‒3 bar. Niissä on 2 painemittaria, joista pullonpuoleinen näyttää paineen pullossa ja linjanpuoleinen ns. syöttöpaineen.  Syöttöpaine säädetään mittarien välissä olevalla hanalla siten, että kiristäminen (=kääntö myötäpäivään) nostaa painetta ja löysääminen (=kääntö vastapäivään) alentaa painetta.

Aluksi tarkista, että pulloihin kytketyt paineenalentimet ovat kunnolla kiinni pulloissa ja että niiden syöttöpaineen säätimet ovat kiinni (=hanat tuntuvat pyöritettäessä löysiltä). Paineenalentajan päässä on sulkuhana syöttölinjaan, joka on syytä sulkea (=myötäpäivään) ennen kuin kaasupullon avaa. Kaasupullojen käyttöön ei kuitenkaan saa ryhtyä ilman asianmukaista opastusta/koulutusta (tarvittaessa kysykää asiasta vastuuhenkilöltä Petri Keronen).

Kalibroinnissa tarkistetaan ensin mittausalueen nolla (H₂O ja CO2), sitten CO2-pitoisuus standardikaasua käyttäen, ja viimeiseksi H2O-pitoisuus kuplituspulloa hyödyntäen. Tarkistuksen jälkeen tehdään tarvittaessa analysaattorin säätöjä. Kirjaa arvoja ylös joka vaiheessa paperille, sillä niiden avulla tehdään lopuksi johtopäätökset siitä, tarvitaanko säätöjä.

• Avaa hana kaasupullon päällä ensin kokonaan ja sulje sitä sitten vähän. Säädä seuraavaksi syöttöpaineen säätimen hanaa hissuksiin, kunnes syöttöpaine on 2 bar. Säätäminen alaspäin ei välttämättä onnistu ilman, että suljet kaasupullon välillä ja päästät paineen pois alentimesta. Tee sama kummallekin pullolle ja pyri samaan paineeseen kummassakin. Pidä sulkuhanat vielä kiinni.
• Käännä väliseinän Licor-FO-kalibrointihana nollakaasulle (hana 5°): Hanan käännettävän osan terävä kärki siis osoittamaan kohti nollakaasun linjaa.
• Sammuta tässä vaiheessa Photo-ohjelma ja kopsaa päiväkirjaan jonkin vanhan kalibroinnin rivit. Käynnistä työpöydän kuvakkeista licorkalib- ja Li840-ohjelmat. Käynnistä Li840 ohjelman loggaus ohjelman työkalurivin vasemmanpuoleisesta kuvakkeesta, päivittämisnopeudeksi ’out every 2 sec’.
• Kirjaa päiväkirjatulostuksen kohtaan ’licor diagnostiikkaa’ arvot Li840-ohjelman kohdasta View -> Diagnostics co2 absorption, h20 absorption, raw co2 ref ja raw h2o ref. Li840 ohjelman pääikkunasta kirjataan cell T ja cell P sekä co2 & h2o pitoisuudet absorption-lukujen jälkeisiin sulkuihin. llmanpaine kirjataan mittauskopin ilmanpainemittarista (itäseinän hyllyllä).
• Käännä venttiiliboksin (”topi-kaappi”) vasemmassa kyljessä oleva hana 7° asennosta ”mittaus” asentoon ”kalibrointi”.
• Avaa nollakaasupullon paineenalentajan sulkuhana ja säädä virtausta tarvittaessa itäseinän neulaventtiilillä 9°. Virtausta pitää olla enemmän kuin mitä on Licorin näytevirtaus. Näet ylimäärävirtauksen ylimäärävirtausmittarista 8° (topi-kaapin alla). Ylimäärävirtauksen pitäisi olla noin 0,5 l/min (0,4‒0,6 l/min, Licor ottaa 1 l/min). Jos mittari näyttää nollaa tai negatiivista, pullokaasua ei virtaa ollenkaan tai tarpeeksi ja systeemi hörppii huoneilmaa. Saman ylivirtauslukeman näkee myös licorkalib-ohjelmasta kohdasta excflow.
• Käännä hana 6° pullokaasulle päin. Kirjaa nollakaasun syötön aloitusajankohta päiväkirjaan! CO2-pitoisuuden pitäisi asettua muutamassa minuutissa, vesipitoisuuden asettuminen voi viedä 15 min. Pitoisuuksia voi seurata Li840-ohjelman kuvaajaikkunasta (avaa työkalurivin käppyräkuvakkeesta). Anna nollakaasun syötön olla päällä 15 minuuttia. Kirjaa CO2- ja H2O-pitoisuus päiväkirjaan, ja kirjaa myös nollakaasun syötön lopetusaika päiväkirjaan.
• Mittaa seuraavaksi CO2-pitoisuus pullokaasusta eli käännä väliseinän hanaa 180° Avaa myös CO2-pullon paineenalentimen sulkuhana, jos et sitä jo tehnyt. Säädä neulaventtiiliä 9° tarvittaessa jotta ylivirtaus on sama 0,5l/min. Kirjaa CO2-kaasun syötön aloitusajankohta päiväkirjaan! CO2-pitoisuuden pitäisi asettua muutamassa minuutissa. Pitoisuuksia voi seurata Li840-ohjelman kuvaajaikkunasta (avaa työkalurivin käppyräkuvakkeesta). Anna CO2 pullokaasun syötön olla päällä 10 minuuttia. Kirjaa CO2- ja H2O-pitoisuus päiväkirjaan, ja kirjaa myös CO2 pullokaasun syötön lopetusaika päiväkirjaan.
• Käännä tässä välissä väliseinän hanaa 90° eli väliasentoon, jolloin kummastakaan pullosta ei virtaa kaasua. Tällöin Licor ottaa huoneilmaa ylivirtausmittarin 8° kautta väärään suuntaan, jolloin mittari toiminta-logiikansa mukaisesti näyttää nollaa.
• Mittaa seuraavaksi H2O-pitoisuus kosteasta ilmasta kuplituspullosta, joka on itäseinällä. Tarkista, että pullossa on vettä (jos pitää lisätä, lisää tislattua vettä; varo kuitenkin täyttämästä pulloa liian täyteen, jottei vesipisaroita päädy linjaan) ja että putki on vedessä. Tarkista myös, että pullon jälkeen linjassa oleva ylivirtausputki (4° B) on auki.
• Tarkista kaasukalibraattorin paineilman painemittari (pohjoisseinällä lattianrajassa) näyttää noin 2 bar, säädä tarvittaessa tähän. Avaa tämän jälkeen hana 1° (90° verran), virtauksen pitäisi olla (rotametri)mittarilla 2° n. 1,5 l/min (kuula rotametrin asteikon viivan kohdalla; virtausta voi tarvittaessa säätää rotametrin yläosan säätöruuvista). Käännä myös hana 6° auki vesihöyryn suuntaan ja kirjaa vesihöyryn syötön aloitusaika päiväkirjaan. Nyt Licorin pitäisi mitata kuplituspullosta tulevaa kosteaa ilmaa. Virtausta pitää olla enemmän kuin mitä on Licorin näytevirtaus. Näet ylimäärävirtauksen ylivirtausmittarista 4B°. Ylimäärävirtauksen pitäisi olla noin 0,5 l/min (0,4‒0,6 l/min, Licor ottaa 1 l/min). Jos mittari näyttää nollaa tai negatiivista, vesihöyrykaasua ei virtaa ollenkaan tai tarpeeksi ja systeemi hörppii huoneilmaa. Saman ylimäärävirtauslukeman näkee myös licorkalib-ohjelmasta kohdasta h2o excflow. Anna vesihöyryn syötön olla päällä 15 min. Tässä vaiheessa kannattaa pitää mökin ovi kiinni, sillä pienetkin lämpötilan muutokset heijastuvat pitoisuuteen. Periaatteessa muutama minuutti tasaista mittausta riittää laskentaan. Laskeva/nouseva max. ±5 % trendi pitoisuudessa on vielä hyväksyttävä tilanne. Kirjaa H2O-pitoisuus päiväkirjaan, ja kirjaa myös vesihöyryn syötön lopetusaika päiväkirjaan. CO2-pitoisuus on paineilmassa varsin pieni, ja sitä ei tarvitse kirjata.
• Li840 ja licorkalib-ohjelmissa on eri yksiköt H2O-pitoisuudelle, nyrkkisääntönä voit käyttää seuraavaa: [H2O] ppt = 1,25 x [H2O] g/m3. Ohjelmat myös lukevat eri signaaleja, joten sekin voi aiheuttaa pieniä eroja lukemissa.
• Nyt kummastakin kaasusta on mitattu nolla ja pitoisuus, joiden perusteella voi tehdä johtopäätökset, onko säätöihin tarvetta.
  • CO2-pitoisuuden osalta säätötarpeen rajana on, että nollakohta heittää yli 3 ppm, ja H2O-pitoisuuden osalta rajana on, että nollakohta heittää yli 0,2 ppt. Huomaa, että kummankin komponentin kalibrointi on säädettävä vaikka vain toisen pitoisuus ylittäisi rajan.

Jos säätötarvetta on, säädöt tehdään seuraavasti:

• Laita taas nollailma virtaamaan pullosta Licorille yllä mainittujen ohjeiden mukaan (väliseinän hana nollailmalle, hana 6° pulloilmalle).
• Kun lukemat ovat vakaat, valitse Licor840-ohjelmasta View -> Calibration -> Zero jommallekummalle tai molemmille kaasuille. Ohjelma jumittaa tässä hetken, kun uusia parametrejä lasketaan. Jotta uudet kertoimet tallentuvat myös laitteen muistiin, valitse samaisessa ohjelmassa View -> Calibration -> Advanced -> Send constants. On tärkeää muistaa tehdä tämä kertoimien tallennus laitteeseen. Tallennuksen voi tehdä uudestaan, jos ekalla kerralla käsky ei tunnu menevän perille tai et enää muista tehneesi tallennusta.
• Usein yllä tehty nollapisteen korjaus riittää siirtämään myös pitoisuuspisteen oikeaan kohtaan, joten se kannattaa aina tehdä ensin.
• CO2: Laita laite mittaamaan CO2-pullosta vastaavasti kuin aiemmin (kääntele hanat ja säädä tarvittaessa neulaventtiiliä). Kun pitoisuus on tasoittunut, valitse Li840-ohjelmassa View -> Calibration -> Span -> Span gas concentration vastaamaan standardikaasun konsentraatiota. Jos CO2 heitto yli 5 ppm, on tehtävä laitteen span säätö. Kun lukemat ovat vakaat, valitse Licor840-ohjelmasta View -> Calibration -> Span CO2 kaasulle. Standardi pullokaasun CO2 pitoisuus on annettava ohjelmalle. Säätö 0,5 ppm:n tarkkuudella riittää, lukemat heiluvat aina hieman. Kirjaa myös pullokaasun konsentraatio päiväkirjaan. Tallenna uudet parametrit taas laitteelle: View -> Calibration -> Advanced -> Send constants.
• H2O-pitoisuuden säätö tehdään kastepistelämpötilan perusteella: Li840-ohjelmassa H2O pitoisuus asetetaan olemaan kastepiste, jolloin lukema on C:na (View -> h2o in ppt täppä pois). licorkalib-ohjelman Td Li840:C arvoja käytetään referenssi kastepisteenä (ref Td)
• Käännä tässä välissä väliseinän hanaa 90° eli väliasentoon, jolloin kummastakaan pullosta ei virtaa kaasua. Tällöin Licor ottaa huoneilmaa ylivirtausmittarin 8° kautta väärään suuntaan, jolloin mittari asetuksensa mukaisesti näyttää nollaa.
• H2O: laita laite mittaamaan kuplitettua ilmaa vastaavasti kuin aiemmin (hana 6° vesihöyrylle). Anna signaalin tasoittua. Jos H2O (kastepiste) heitto yli 0,3 C, H2O span on säädettävä: View -> Calibration -> Span h20 ja syötä LI-840 ohjelmaan referenssikastepiste licorkalib-ohjelman kohdasta TdLi840...Huomaa, että LI-840 ohjelmassa ei voi syöttää kastepistelukemaan desimaalia, joten lukema on pyöristettävä lähimpää kokonaislukuun. Muista tallentaa parametrit laitteelle Send constants toiminnolla kuten yllä on selostettu.
• Kun olet saanut mielestäsi mittausalueen nollan ja pitoisuuden kummallekin kaasulle määritettyä ja siirrettyä tiedon myös laitteelle, toista vielä kalibroinnintarkistus eli pitoisuusmittaukset kummallakin pullokaasulla ja kuplitetulla ilmalla. Syötä näistä kellonajat päiväkirjatulostuksen kohtaan ’kalibr. tarkistus säätöjen jälkeen’.
• Varmista että uudet kalibrointikertoimet on tallennettu myös laitteen muistiin. Voit suorittaa tallennuksen uudestaan: View -> Calibration -> Advanced -> Send constants.
• Kirjaa samat kertoimet myös päiväkirjan tulostuksen kohtaan ’kalibroinnin säädöt’. Voit kopioida ne LI840-ohjelman ikkunasta.
• Lopuksi sulje kaasupullojen hanat, paineenalentajien säätöhanat ja sulkuhanat. Käännä venttiiliboksin hana 7° mittausasentoon. Sulje myös hana 1° (kupliminen kuplituspullossa pitäisi loppua).
• Viimeistele päiväkirjamerkinnät ja muista käynnistää Photo-ohjelma työpöydän kuvakkeesta.

Esimerkki päiväkirjatulostuksesta